Определение кислорода в природной воде по Винклеру / Field water analysis: oxygen

Отбор пробы. Пробу воды 100 мл засасывают с небольшой глубины шприцом. В шприце не должно быть воздуха!!! Непосредственно у водоема в большой шприц добавляют из шприцов на 10 мл по 0.5 мл конц. раствора MnCl2 или MnSO4 и конц. раствора KI+KOH, водя иглы маленьких шприцов в отверстие большого как можно глубже (если немного пробы вытечет из шприца – не страшно). Содержимое большого шприца перемешивают, зажимая его отверстие резиновой пробочкой или большим пальцем и опрокидывая ее не менее 15 раз. Анализ пробы. В сосуд для титрования наливают 5 мл H2SO4 30%. Жидкость из шприца быстро, но стараясь не поднимать пены, выводят в сосуд для титрования и перемешивают. Небольшое количество образовавшейся жидкости засасывают обратно в большой шприц и обмывают его стенки. Результат выливают обратно. Если осадок не растворился — срочно доливают еще H2SO4. Выделившийся иод оттитровывают 0.02 М раствором Na2S2O3 до светло-желтой окраски, быстро прибавляют 0.5 мл 0.5% крахмала и дотитровывают тиосульфатом до исчезновения окраски. Концентрация кислорода C(O2) = C(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)/4/V(пробы) Химическая сущность. В щелочной среде образуется Mn(OH)2, который окисляется кислородом: 2OH- + Mn2+ = Mn(OH)2 4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Mn(OH)3. При подкислении раствора трехвалентный марганец окисляет иодид калия: 2Mn(OH)3 + 2I- + 6H+ = 2Mn2+ + I2 + 6H2O Выделяющийся иод оттитровывают тиосульфатом: I2 + Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Крахмал (синеет в присутствии иода и теряет окраску, когда весь иод...